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影響氣相色譜基線的因素2:氣體凈化裝置

發表時間:2022-04-12 15:19

氣體凈化裝置

2.1 概述

在氣相色譜分析中,氣體凈化裝置是不可缺少的一部分。一方面,在儀器所使用的空氣發生器、氫氣發生器中,均安裝有氣體凈化裝置,用以保證發生器的供氣質量;另一方面,在從氣源到色譜儀器之間的氣路管道中也經常串有氣體凈化裝置,避免氣源受到管路污染。整體上來說,氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析質量和分析結果的穩定性,延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。

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由于水分、烴類和氧氣會對色譜分析造成較為明顯和嚴重的影響,氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種:除水裝置、除烴裝置和除氧裝置。水分存在于氣體容器的表面和氣路管路內,其不僅影響組分的分離,還會使部分固定相或硅烷化擔體(甚至包括某些樣品)發生水解,縮短色譜柱的壽命,產生基線噪音和拖尾現象。的破壞作用最嚴重,即使很微量的氧也會破壞毛細管柱以及極性填充柱,氧會使固定相氧化,從而破壞色譜柱性能和色譜柱壽命,改變樣品的保留值;氧化物還會引起基線噪聲和漂移,并隨著柱溫的升高破壞性急劇增大,對特殊檢測器以及高靈敏度檢測器樣的破壞作用更加明顯,尤其是TCD和GC-MS,氧會直接燒毀熱絲和燈絲。氣體中有機化合物(烴類)或其它雜質的存在則會產生遠高于正常的基線噪音和鬼峰,影響痕量和微量組分的判定。

有關氣體凈化裝置的使用,可查看公眾號往期內容,點擊鏈接了解更多:第09篇 氣相色譜中的氣體凈化裝置。

2.2 氣體凈化裝置對氣相色譜分析基線的影響

由于氣體凈化裝置可以有效除去氣相色譜分析中載氣、燃氣(氫氣)和助燃氣(空氣)中的雜質和干擾,降低儀器的背景噪聲,因此做好氣體凈化裝置的維護顯的格外重要。

氣體凈化裝置對氣相色譜分析基線造成影響的主要原因是漏氣和失效。


2.2.1 氣體凈化裝置漏氣

氣體凈化裝置漏氣會引起基線異常波動,應當關注氣體凈化裝置的質量,并定期檢查管路的密封性,以免造成基線異常影響分析檢測的開展或者氫氣等可燃氣體漏氣引起安全隱患。下圖顯示了使用皂膜檢查到的氣體凈化裝置漏氣的狀況:



2.2.2 氣體凈化裝置缺乏維護

氣體凈化裝置主要用于除去氣相色譜所使用各種氣體中的水分、烴類和氧氣;但是需要注意的是不同檢測器根據其使用氣體的類型以及載氣、氫氣和助燃氣(空氣)所使用的的凈化劑類型是不同的。

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如果氣體凈化裝置失效,會引起基線噪聲大以及鬼峰等現象,下圖比較了氫氣發生器自帶的硅膠凈化裝置烘干前后的基線噪聲:

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如果氣體凈化裝置失效嚴重還會產生鬼峰和毛刺,影響定性和定量,下圖展示氫氣發生器硅膠變紅未及時更換引起的鬼峰和毛刺;烘干和更換硅膠后恢復正常:

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2.2.3 小結

氣相色譜分析中的除水裝置、除烴裝置和除氧裝置中的凈化劑(硅膠、分子篩、活性炭及脫氧劑)使用一段時間之后,其凈化效果降低,需要及時更換或者烘干、再生后重新使用。只有定期和正確維護,才能從細節上保證分析質量和分析結果的穩定性,延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。


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