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影響氣相色譜基線的因素1:氣源

發表時間:2022-04-12 15:22

在氣相色譜分析中,基線問題是常見的維護熱點?;€問題主要包括三個方面:基線噪聲大;出現躍遷、雜峰等;有規律/無規律波動等。一方面,基線噪聲的大小、基線位置可以反映儀器的工作狀態是否正常;另一方面,基線的雜峰、波動可能會干擾正常的樣品分析和定性定量;再一方面,良好的基線狀態意味著儀器系統的穩定性和分析的品質,比如更低的方法檢出限等。因此需要正視氣相色譜儀器的基線問題,積極排查和解決問題。

引起氣相色譜儀器基線問題的原因多種多樣,在日常的使用中,首先,應當從合格和可靠的供應商獲取儀器耗材,如鋼瓶氣、進樣墊、襯管等;其次,應當做好耗材的日常維護,包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進樣口進樣墊(進樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細柱適配器)、分流捕集阱等的清洗和更換;再則,應當做好色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴與收集極的清洗,ECD的高溫老化等部件維護;再次,應當按照儀器使用說明書正確設置和操作儀器;最后,還應當注意實驗室環境應當符合儀器的安裝使用要求。

然而,實際的情況是,即使注意到了以上方面,基線問題在很多情況下仍然是困擾實驗室分析人員的一大難題。本期將介紹氣源引起的氣相色譜基線問題的一些實例。

本篇為《影響氣相色譜基線的因素》專題的第一篇。

一 氣源

1.1 概述

對于氣相色譜儀而言,氣源是必不可少的組成部分,氣源提供氣相色譜正常工作所需要的各種氣體。從氣相色譜儀對氣體的使用用途而言,多數情況下大致可以分為四種:載氣、燃氣、助燃氣和尾吹氣。

載氣用于將樣品帶入儀器系統進行分離和測定。常用的載氣有氫氣、氦氣、氮氣、氬氣等。燃氣和助燃氣用于提供檢測器內部形成火焰和進行燃燒;燃氣一般指氫氣,助燃氣指空氣(請注意,不要使用氧氣)。尾吹氣一般與載氣類型相同,作用有很多,比如稀釋火焰,消除檢測器死體積等,用于采用毛細柱分離的情況。除上面所說之外,還有轉化爐使用的氫氣,驅動閥所用的空氣/氮氣等。

氣相色譜中的氣體除了載氣之外,燃氣、助燃氣、尾吹氣和轉化爐使用的氫氣、驅動多通閥轉動的氣體均可稱之為輔助氣。

1.2 氣源對氣相色譜分析基線的影響

由于氣源提供氣相色譜正常工作所需要的各種載氣、燃氣、助燃氣和尾吹氣等,參與氣相色譜的工作過程,因此氣源會影響氣相色譜分析的基線。主要體現在氣源供氣純度上,另外氣源(如氣體發生器)的穩定性也是重要的影響因素。

1.2.1 載氣純度對基線的影響


使用氣相色譜進行分析時,均要求使用高純載氣,一般建議純度為99.999%,條件難以滿足時,也應在99.99%以上。如果載氣不純(含有微量的氧、水和烴類等)可能會導致多方面的影響,如基線噪聲大,長期使用損壞色譜柱(含有微量的氧、水等),分析低含量烴類出負峰(含有微量烴類,非甲烷總烴可能出負峰)等。

下圖為使用氫火焰離子化檢測器(FID)更換載氣之后,由于新的載氣不純造成的基線噪聲大的前后對比圖:

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除了噪聲變大之外,也會導致色譜柱損壞,使分析過程產生嚴重柱流失和鬼峰等問題,下圖為上例同一色譜柱使用不純載氣之后程序升溫的柱流失圖(使用FID檢測器):

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1.2.2 氫氣和助燃氣(空氣)對基線的影響


在氣相色譜分析中,氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD,又稱之為熱離子檢測器FTD)和火焰光度檢測器(FPD)均需要使用氫氣和助燃氣(空氣)燃燒產生火焰以維持正常工作,因此氫氣的純度以及助燃氣(空氣)的雜質含量(尤其是烴類含量)會影響到檢測器的基線噪聲大小,氣體越潔凈,燃燒的背景值越低,基線噪聲也越小。

下圖為更換不同廠家氫氣之后基線噪聲的前后對比圖,可以明顯看出更換前基線噪聲約100μV,更換后小于40μV,明顯降低了噪聲的大?。?/span>

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除了氫氣之外,助燃氣(空氣)也會對基線噪聲造成影響,主要表現在:(1)使用質量較差的鋼瓶空氣和質量較好的鋼瓶空氣之間;(2)使用空氣發生器(空氣源),由于某些空氣發生器不能做到無油,或者室內環境有污染物導致空氣發生器壓縮的空氣內雜質較多。下圖為氫火焰離子化檢測器(FID)使用空氣發生器和使用高純空氣(高純氧氣和高純氮氣混合)的點火基線躍遷值,使用高純空氣躍遷值較小,說明其中雜質含量低,燃燒背景值小,也意味著基線噪聲更低。

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1.2.3 鋼瓶使用方式對基線的影響

在使用鋼瓶時為了防止空氣倒灌和保證用氣安全,使用時內部氣體不應用盡,一般要求留有0.5MPa-1MPa的余氣;同時,當鋼瓶氣即將用盡時候,由于下部沉積了比較多的雜質,也會導致基線較差,下圖展示了當鋼瓶空氣低于0.5MPa時,氮磷檢測器(NPD)的基線:

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更換空氣鋼瓶后,相同實驗條件下可以看到基線明顯好轉:

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1.3 小結

氣源是氣相色譜分析必不可少的組成部分,氣源提供氣相色譜正常工作所需要的各種氣體,因此應當保證氣源的供應質量和正確使用。氣源引起的基線問題除了上述氣體純度和雜質原因之外,鋼瓶漏氣、氣體發生器內部漏氣以及氣源供氣壓力的穩定性不佳(氣源內部的緩沖空間過小或者漏氣)等均會對基線造成影響,在實際使用中應當加以注意。


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