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氬氣在直讀光譜分析中起的作用

發表時間:2022-05-11 10:17

一、氬氣在直讀光譜分析中起的作用

在光譜分析中,氣氛的存在在很大程度上影響了光譜的放電特性,如同物質進入等離子區的過程一樣。它也影響著分析結果的準確性和檢測限。在冶金工業對鋼鐵和合金的光電光譜分析中,惰性氣體控制的氣氛會有較好的效果。

    當樣品在氬氣中激發時,由于氬氣取代了空氣中的氧氣和氮氣,防止樣品在激發過程中的選擇氧化,使得放電穩定,有利于提高光譜分析的精密度,同時減少了CN、CO、NO等分子的帶狀光譜,降低了背景,增加了譜線強度;另外由于氧氣對140nm~195nm波長的光譜區域有強烈的吸收,使得氬氣控制氣氛時,排除了氧氣的存在,使得這一階段的C、P、S以及B、As、Se、Sn、N等靈敏線可被利用,擴大了光電光譜的分析領域。

二、為何把氬氣選作為保護氣體

    在控制氣氛上,氖和氪也是一種理想的氣體,但是價格太昂貴;氦會增強二級離子光譜,易產生一個強的連續背景,使得檢測限變差;氮氣的存在提供了一個一級和二級離子光譜的平衡,易產生N2+CN-分子光譜,使應用上受到限制。而氬氣的存在增強了中性原子的光譜線,背景也減少,可以提供較好的信背比,而且價格也便宜,因而得到廣泛的應用。

三、試樣在氬氣中的放電

在氬氣氣氛中的火花放電一般分為兩種極端狀態,濃縮放電和擴散放電。當放電是在金屬相上進行時稱濃縮放電,而放電在非金屬相上進行時稱為擴散放電,擴散放電的產生偏重于表面氧化層的形成,濃縮放電僅能在有限的程度上實現,由于不可能使放電間隙中絕對沒有氧存在,因而在實際分析過程中所產生的放電是一種混合放電,其混合程度決定于放電時被侵蝕的金屬和金屬氧化物的量。

    對金屬元素分析時,若有氧的存在,其試樣的激發斑點是白色,放電中心與邊緣無明顯的界限,是擴散放電特有的輪廓,若沒有氧的存在,其激發斑點的邊緣是黑色,中心為呈麻點狀的被電火花侵蝕后的均勻金屬層,是濃縮放電時試樣表面特有的痕跡。

    擴散放電的產生主要是由于在放電的的激發斑點上形成表面氧化層,因而使其在放電過程中與夾雜物的影響具有相同的效應。致密的金屬氧化物比金屬一般具有較高的電子逸出功,然而在金屬表面上形成的氧化層,其電子逸出功要比致密氧化物的電子逸出功低。

四、產生擴散放電的原因

    主要有以下兩個方面:

1、氬氣的純度:在用火花直讀光譜儀進行金屬和合金光譜分析時,氬氣的純度起著極其重要的作用,影響氬氣的質量的主要雜質有氧氣、氫氣、氮氣、水分子等,氬氣的純度要求為99.999%。對于與氧親合力不大的樣品如銅、鎳、鈷、低硅鋼等,對氧氣和水分子的含量不敏感,使用高純氬氣可以滿足使用要求;而對氧有較大親和力的樣品,如鋁、鎂、鈦、高硅鋼,對氧氣和水分子的含量不敏感,當氬氣中含氧量略高時就會在放電時表面形成氧化膜,產生擴散放電,因而對于這一類樣品進行分析時,應采用質量有保障的99.999%高純氬或對氬氣進行凈化。

2、樣品本身是使放電過程引入氧氣的來源。例如灰鐵、球墨鑄鐵以及鋁為基體的樣品,當它們在空氣中澆鑄或取樣時易形成氧化物并進入樣品;碳素鋼在空氣中其表面也會吸附氧;而高鋁、高硅等合金在表面研磨時,如果研磨成光滑的鏡面,由于表面經過急驟發熱,會產生一層薄的氧化膜,這就是鋁樣品加工時使用銑床而不使用砂帶拋磨的原因;甚至樣品本身還有非金屬夾雜物、氣泡、裂紋等,這一切均會在放電過程中放出氧,并與樣品中和氧親和力較大的元素進行選擇性氧化,在樣品表面產生新的氧化物,而發生擴散放電。為了消除樣品在放電過程中所釋放的氧可以提高通過樣品表面的氧氣流量來沖洗,從而有效的除去從樣品中釋放的氧。

五、氬氣的其他因素對結果的影響

    在氬氣中放電時,氬氣的壓力、氬氣的流量以及沖洗時間也影響光譜的分析結果。當氬氣壓力變大時,氬氣流量也會隨之發生變化,一般隨著氬氣壓力升高,各元素的譜線程度也相應提高,使曲線校準發生平移,但當壓力過大時,讀數波動增加,校準曲線的斜率也可能改變,因此,氬氣壓力對火花分析的結果影響較大,在工作時,必須保持氬氣壓力的穩定。氬氣流量也是一個不可忽視的因素,當流量太小時,不易于排除火花室內的空氣以及排除放電時釋放的氧;但當流量太大時,由于是側吹的氣路裝置,容易使放電火花晃動,造成譜線強度的波動,因此在試驗時必須保證氬氣流量的穩定。

    在一定的氬氣流量下,用氬氣沖洗火花室內的空氣,對于沖洗時間也有一定的要求,沖洗時間過短,則驅不凈火花室內的空氣,影響測量結果。沖洗時間過長,雖對結果無害,但無疑是一種浪費,因此沖洗時間的長短,應根據火花室容積的大小,氬氣流量及純度,待測樣品表面對氧和水分子的平均吸收量等因素通過實驗來確定。

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